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2013-08-20

离子色谱仪法检测饮用水中的无机阴离子

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摘要

该方法适用于检测地表水、地下水和饮用水中的无机阴离子,分为A、B两部分,进样体积的大小取决于样品中阴离子的浓度和检测器的动态范围。

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2013-08-20

GB 8537-2008饮用天然矿泉水

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摘要

本标准规定了饮用天然矿泉水的产品分类、要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于饮用天然矿泉水的生、检验与销售。

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2013-08-20

大气降水中氟、氯、亚硝酸盐等 离子色谱法

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摘要

本标准规定了测定大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硫酸盐的离子色谱法,本标准适用于大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硫酸盐的测定。

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2013-08-09

GBT 21533-2008 蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法

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摘要

蜂蜜中不含五塘以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含五塘以上的寡糖,使用凝胶体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经离子色谱交换色谱-电化学检测器检测,将五塘以上的寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定标准。

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2013-08-09

工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法

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摘要

本标准规定了工业冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根等离子的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水及锅炉水样中氟含量0.01~100mg/L

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2013-08-09

GBT 11446.7-1997 电子级水中痕量氯、硝酸根、磷酸根、硫酸根等离子的测试

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摘要

本标准规定了电子级水中氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱仪测试方法。本标准适用于电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的测定。

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2013-08-09

火力发电厂水汽试验方法痕量氟离子、乙酸根等离子的测定

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摘要

本标准主要参照美国ASTMD5 542-1994《标准测试方法:高纯水中痕量阴离子的测定离子色谱法》,结合离子色谱分析技术发展的现状和电厂高纯水测试的特点编写、制订。 本 标 准 与ASTMD 5542-1994的区别为:选择适当的分析柱,一次完成多种阴离子的测试; 使用大容积样品定量环直接进样方式完成测试;建议使用淋洗液在线发生器;在阴离子测试种类中增加了硝酸根离子和亚硝酸根离子。

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2013-08-09

NYT 1619-2008 饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法

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摘要

本标准规定了离子色谱法交换法测定配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中甜菜碱的方法。本标准还用于甜菜碱(盐酸盐)纯品和复合甜菜碱中甜菜碱含量的测定。

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2013-07-31

关于工作站使用的部分经验和心得

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摘要

1. HW2000型工作站使用一段时间后,掰阀不启动,需要点击才启动。解决办法:一。重装工作站试试。二。将阀上两根线互换位置连接。原因:掰阀启动时,实质是电路短接的过程,线的连接或接收芯片受损都会影响谱图采集。也有可能存在工作站软件缺失。 2. 跑谱图时不显示图像,直到跑完后掰阀才会显示图像。可能原因:工作站版本不是最合适的。胡文军老师建议用HW更新程序解决。 3. 关于类似系统漏洞和病毒的问题:工作站可以正常安装,启动,则系统漏洞等不会造成工作站软件缺失等问题。病毒则可能有一定影响。以下为个人的几个误区,有一些疑似病毒,但后期证实不是。 Ⅰ,福建某单位跑完谱图后,系统自动保存三组或多组。原因:启动时,工作站上同时打开多组谱图。导致在几组谱图基础上同时启动,则关闭后会存下多组谱图。但杀毒后还发现不了病毒。建议每次只开启前只留一个谱图。 Ⅱ,大家在使用HW2000工作站时有时会发现使用多点校正时,三个点存为模板后,直接打开样品谱图会出现类似引进模板的效果。但尽量别用,原因有些类似于第一点。开启的多组谱图,刚好在最后一个点上跑的样品谱图。 Ⅲ,关于多点矫正上的一个小问题。云南某客户在做完七个离子五组浓度线性后,单独测量一个CL。因培训时告诉对方,工作站识别以名称为准。对方又为看起来简单。在引进模板后。自己进行如下操作:拉平F离子处基线,定量组分处直接清表,单独套用一个CL的保留时间。定量方法里选择多点校正。得出结果2.4㎎/l。然后又想把微量的SO4一起测结果。方法类似前面得出CL 4.5㎎/l。且二者的峰面积均为同一数值。原因:工作站以模板中离子顺序为准,而不是名称或时间。按正确操作后,不在存在该问题。仪器程序和工作站一般不会出问题,只是有时我们使用上或者理解上存在问题。多找找以前的经验,多试试总会解决。

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2013-07-31

单电位伏安法在使用中遇到的一些基本问题的解决方法

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摘要

1.不出峰 解决方法:(1)伏安键是否按下(2)采样方式是否选择2档(3)样品是否进去(4)泵是否正常出液(5)电极接线是否正确(6)化学池内是否有气泡 2.基线噪声大 解决方法:(1)更换参比电极内的饱和KCl溶液(2)清洗伏安池的内壁(3)打磨清洗银电极和辅助电极(4)注意仪器周围是否有其它仪器干扰,使得电压不稳(5)实验过程中,人体尽量不要碰触仪器 3.与首次做样相比峰面积明显变小 解决方法:(1)参比电极表面的黑色AgCl是否脱落,变光亮(2)淋洗液配制时间过长 (3)标液配置时间过长

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2013-07-31

离子色谱电导检测器与紫外检测器的比较以及紫外检测中不同流动相的比较

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摘要

Comparison of Conductivity Detector and UV Detector in Ion Chromatograph and the Comparison of Different Mobile Phase in UV Detection 在色谱法中,待测组分经过分离柱实现分离后进入检测器(在离子色谱抑制电导检测中还要添加一个抑制器),因此根据待测组分的性质以及实际样品的特点选择一个适当的检测器是建立色谱法分析的重要步骤。对离子色谱而言,离子在水溶液中具有电导率,因此电导检测器从一开始就是离子色谱最常用的检测器,通用性较强;某些离子在一定的波长下具有较强的紫外吸收,也可使用紫外检测器对其进行检测,这与高效液相色谱十分接近;不同离子最大吸收波长不同,吸收强度也不尽相同,因此紫外检测器是一款选择性的检测器。笔者以NO2-为例,将离子色谱电导检测器与紫外检测器以及紫外检测中不同的流动相进行比较。 仪器与试剂: 仪器:PIC-10型离子色谱仪,PAQ-10型阴离子抑制器,PR-CD型电导检测器,PR-UV1000D型紫外检测器,PR-SA-4A阴离子分离柱(250mm×4.6mm),进样量25l 试剂:Na2CO3、NaHCO3、NaNO2、Na2SO4,分析纯;纯水(电阻率大于18.2MΩ/cm) 溶液的配置: 1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液1L;2.0mMNa2SO4溶液1L; 1000mg/LNO2-溶液100ml,并逐级稀释得到了0.2mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的NO2-溶液; 电导检测器与紫外检测器的对比 以1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液为流动相,将NO2-标准溶液系列按照浓度由低到高的顺序输入离子色谱仪,进样分析。以3倍的信噪比(S/N=3)计算最低检出限。NO2-的线性范围、线性方程、相关系数和最低检出限如表1所示,其中Y为峰高,X为组分的质量浓度(mg•L-1)。表中A为抑制电导检测结果,B为紫外检测结果(检测波长205nm) 表1 离子色谱电导检测与紫外检测分析NO2-的比较 线性范围(mg•L-1) 线性方程 相关系数/R2 检出限/g•L-1 NO2- 0.2~20.0 A:Y=2786X-536 0.9994 8.5 B:Y=8807X+1618 0.9997 2.9 从表中可以看出,在相同的条件下,205nm波长紫外检测NO2-比抑制电导检测响应值更高,灵敏度更高,这从线性方程中X的系数即可看出。 紫外检测不同流动相的对比 在使用紫外检测器时笔者发现,在谱图中除了NO2-的峰之外,还存在一个负峰,这个负峰很可能是由于Na2CO3、NaHCO3在205nm波长处具有一定的紫外吸收所致。笔者认为,在色谱法中流动相应对检测器响应值越低越好,使用紫外检测器时Na2CO3/NaHCO3不是最理想的流动相。在保持其他条件一致的情况下,笔者将1.92mMNa2CO3/1.80mMNaHCO3、2.0mMNa2SO4两种流动相的洗脱能力,尤其是背景吸收进行了对比,结果如表2所示。 表2 离子色谱法紫外检测中不同流动相之间的比较 线性范围(mg•L-1) 线性方程 保留时间/min 相关系数/R2 检出限/g•L-1 NO2- 0.2~20.0 a: Y=8807X+1618 3.7 0.9997 2.9 b: Y=9355X+1205 4.5 0.9996 1.4 从表中可以看出,与1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流动相相比,2.0mMNa2SO4流动相淋洗能力稍弱但NO2-响应值更高,灵敏度更高。观察色谱图时发现使用Na2SO4流动相时水负峰比1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流动相小,说明Na2SO4流动相背景低。 结语 色谱法中根据待测物质的性质和样品的特点可选择不同的检测器。在离子色谱法中电导检测器是一款通用性较强的检测器,紫外检测器具有一定的选择性,是电导检测器的必要补充。使用阴离子交换色谱柱分离测定NO2-时,紫外检测器(205nm)比使用电导检测器响应值高、灵敏度高;使用紫外检测器时,使用Na2SO4为流动相,比Na2CO3/NaHCO3流动相背景低,灵敏度更高,更适宜作为紫外检测NO2-时的流动相。在使用紫外检测器时,必须将氘灯预热两小时才能用于检测;长时间不用紫外检测器时,停用之前必须将流路中的流动相用去离子水洗净等等都是在使用和维护紫外检测器时必须注意的事项。

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2013-06-06

虾养殖水体中亚硝酸盐与铵离子的离子色谱法测定

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摘要

在氮循环中,氨氮在亚硝化细菌的作用下被氧化为亚硝酸,亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物。在养殖的中后期,由于大量投饵而留下的残饵,水体中水生动物的大量排泄物的累积和定期使用消毒药剂,把有害的和有益的细菌通通杀灭,氧气供应不足,造成大量积累的氨氮硝化过程受阻,形成养殖水体中氨氮和亚硝酸氮含量高。 当水中的亚硝酸盐积累到一定浓度后,亚硝酸盐将对水体中养殖的鱼、虾、蟹产生危害,其作用机理主要是:亚硝酸盐通过水产动物的鳃及体表的渗透和吸收,与血液中的携氧蛋白结合,而使之失去携带氧气的功能,从而表现为缺氧症状。即使水体中的溶解氧高,水产动物也表现出缺氧、昏迷状态,如摄食量下降,呼吸困难,游动缓慢,体力衰退,鳃部受损变黑,出现“游塘”、“浮头”、“偷死”、“冒底”等现象。除此以外,水产动物长时间生活在亚硝酸盐偏高的水体中,摄食量降低,活力差,自身免疫力下降,容易感染病原,而暴发疾病。因此建立一种测定养殖水体中亚硝酸和氨的方法具有重要意义。离子色谱法是测定水中无机阴阳离子的常规方法,就此本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A双通道离子色谱仪同步测定虾养殖水中的亚硝酸盐和铵离子。

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2012-12-28

生物丁醇试样中无机阴离子的离子色谱检测法

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摘要

采用国产离子色谱电导检测的方法测定生物丁醇中Cl- 等无机阴离子的浓度。其最低检出限范围:0.5-2.0g/L(S/N=3); 回收率范围:96.8% - 102.2% ;重现性范围:0.59% - 0.84%。本方法快速(14分钟内完成),无丁醇基体干扰,灵敏度高,重现性结果与进口仪器相当。

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2012-12-24

硅烷偶联剂中的氯离子处理方案

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摘要

硅烷偶联剂是由硅氯仿(HSiCl3)和带有反应性基团的烯烃在氯铂酸催化下加成,再经醇解而得。它在国内有KH550,KH560,KH570,KH792,DL602,DL171这几种型号。硅烷偶联剂分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团。 硅烷偶联剂的通式:Y(CH2)nSiX3此处,n=0~3;X-可水解的基团;Y为有机官能团,能与树脂起反应。X 通常是氯、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基等,这些基团水解时即生成硅醇(Si(OH)3),而与无机物质结合,形成硅氧烷。Y是乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基。这些反应基可与有机物质反应而结合。因此,通过使用硅烷偶联剂,可在无机物质和有机物质的界面之间架起“分子桥”,把两种性质悬殊的材料连接在一起提高复合材料的性能和增加粘接强度的作用。当X 为Cl时,水解产生的Cl-会影响粘结作用并且增加电导率,增大触电的危险,因此对硅烷偶联剂中的Cl-进行测定十分必要。 预处理方案:准确移取5ml硅烷偶联剂于100ml容量瓶中,逐滴加入5ml 0.15mol/LNaOH溶液并不断摇晃。将所得液体以纯水定容摇匀后以4000r/min的速率离心30min。取上清液以固相萃取柱和0.22m针头滤膜过滤后进样分析。

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2012-12-24

乙醛酸中的马来酸和草酸测定

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摘要

目前生产乙醛酸的工艺有乙二醛HNO3氧化法、马来酸(顺丁烯二酸)O3氧化法以及草酸电解还原法。乙二醛HNO3氧化法优点在于工艺成熟,乙二醛反应程度高。由于HNO3腐蚀设备,加之氮氧化物污染环境,影响操作工的身体健康,该方法应用空间较小。马来酸O3氧化法是一种新型的乙醛酸生产工艺,逐渐受到人们的关注。由于O3具有较强的氧化性以及该反应较高的选择性,马来酸反应较为完全且无副产物生成。但大规模生产O3较为困难,且需要后续使用Zn粉还原,使该方法成本较高。草酸电解还原法是一种成本低廉的方法,使用草酸为原料,阴极电解还原得到乙醛酸,缺点是草酸不能完全反应,影响产品乙醛酸的纯度。 上述几种有机酸虽然适用于液相色谱柱分离,紫外方式检测,但液相色谱柱对分析物选择性较差,而离子色谱法分离上述有机酸可将一价的乙醛酸先洗出,而后将二价的马来酸和草酸洗出。而且可以通过改变淋洗液的组成及浓度实现保留时间及选择性的改变。因此采用离子色谱法分析。

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