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2008年卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》名单中明确规定奶及奶制品中的硫氰酸盐属于违法添加物质，但一直没有国家标准检测方法。碘离子与硫氰酸盐具有离子性质，可使用离子色谱法进行检测。进口仪器厂家一般使用KOH梯度淋洗，该仪器价格昂贵，碘离子与硫氰酸根保留时间大于40min。此外也有方法采用向流动相中添加有机溶剂的方法使硫氰酸盐保留时间提前，但有机溶剂挥发性大，对人体毒性大。使用国产离子色谱仪以及安培检测，可使两种物质在5分钟内被洗脱并检测，灵敏度与进口仪器相当，优势明显。 预处理方案：准确移取10ml某品牌液态牛奶于100ml聚丙烯烧杯中，加入10ml 3%乙酸和5ml水混合，超声提取20min。将所的液体以4000r/min的速率离心30min。取上清液以固相萃取柱和0.22m针头滤膜过滤后进样分析。

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DOPO（化学名称：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）时新型阻燃剂中间体，具有比一般有机磷酸酯热稳定性和化学稳定性更高、阻燃性能好的特点。DOPO及其衍生物可作为反应性和添加型阻燃剂，合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久。 但是DOPO在合成的过程中会引入少量无机阴阳离子，这些离子的存在势必影响到DOPO的纯度，增加终端产品的安全隐患。以双通道离子色谱仪可同步检测DOPO中的无机阴阳离子，提高效率，减少用户损失。 预处理方案：准确移取1mlDOPO于100ml容量瓶中，以10ml氯仿溶解后加入纯水定容。剧烈摇晃并超声振荡10min，静置后取水层以10000r/min的速率离心20min。取上清液以固相萃取柱和0.22m针头滤膜过滤后进样分析。

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PIC-20型离子色谱仪，是青岛普仁仪器最新推出的离子色谱产品，其在PIC-10/10A离子色谱仪所具有的所有性能特点基础上，增加以下技术创新优势

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• 油田水中的HCO3-、CO32-测定 • 甲酸、乙酸、丙酸、草酸、硫代硫酸等有机酸的测定 • Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+等重金属离子的测定 • I-、S2-、CN-的测定 • 化妆品、食品中NO2-的测定 • 小麦粉、面粉中BrO3-的测定 • 电子行业中Cl-、Br-等离子的测定 • 电镀行业中二甲烷磺酸的测定 • 饮用水中消毒剂产物ClO2-、BrO3-、ClO3-的测定 • 地表水、地下水及饮用水中常规离子：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-的测定

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序号 保留时间 名称 浓度mg/l 峰面积 峰高 ──────────────────────────── 1 51.443 SCN 2 2578340 25723 ──────────────────────────── 总计 2 2578340 25723

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淋洗液：3.8mM NaHCO3+3.0mM Na2CO3 流速：1.0mL/min 柱温：40° 进样量：200ul 柱压：13.0Mpa

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淋洗液：NaHCO3/Na2CO3 柱压：3.2MPa 检测器：电导检测器 柱温：26°C 流速：1.3ml/min 浓度单位：mg/

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采用国内外最新技术，专为常规性的离子分析而优化设计，符合《环境监测技术规范》规定，是自来水、环境监测、卫生防疫、石油化工、地质勘探等系统作为水质分析的标准仪器。 具有以下几个显著特点： ●仪器灵敏度高、噪声低、性能稳定，检测下限≤0.2ppb（CL-计） ●具有内置式高精度池柱一体恒温系统及小体积电化学自动再生抑制器，仪器稳定时间快（≤12分钟），重现性好。 ●仪器稳定，长期使用无故障，无泄漏。 ●可通过网络实现仪器远程控制，可在线设定仪器工作参数，进行人机对话，可控制自动进样器。 ●仪器操作系统由鼠标一键完成，具有自动选择量程,自动调零,设定电流等功能。 ●仪器大屏幕程序内，具有小型工作站，显示谱图处理数据，保存谱图数据。 ●一体化结构： ①实现电导检测器、安培检测器、高压平流泵、工作站、恒温系统、在线脱气等部件一体化，若配备阳离子分离柱可分时完成阴阳离子分析，用户可根据需求自行选配。 ②实现双电导检测器、双高压输液泵、双进样阀（手动或电动）、双分离柱、双通道工作站一体化。可以完成阴阳离子同时分析。 ●特有的离子色谱自动进样器（单/双系统用户自选） 通过专用接口与双系统离子色谱仪主机相连亦可与单系统离子色谱仪主机相连，自动进样，无需人工值守，同时或分时分析检测阴阳离子。自动进样器的定量管为50~200ul，5mL采样管100个。 ●独有的安培检测器 适用于溴、碘、硫、氰等阴离子，铅、铜、锌、镉等阳离子及有机物检测，检测下限：Br-：1.5ug/L、I-：5ug/L、S2-：5ug/L、CN-：5 ug/L、Cu2+：0.5ug/ L、Cd2+：0.1ug/L。 检测项目如下： 阴离子：F-、SiO32-、CIO2-、BrO3-、CI-、CO32-、HCO3-、NO2-、SeO3-、Br-、CIO3-、NO3-、HPO42-、SO32-、SO42-、TeO42-、SeO42-、AsO43-、I-、S2-、CN-、MoO42-、WO42-、CrO42-、S2O32-、乳酸、甲酸、甲基磺酸、甲苯磺酸、甲基丙烯磺酸、乙酸、马来酸、乙醛酸、丙酸、丁酸、乙醇酸、酒石酸、卤代乙酸、聚磷酸、丙酮酸、戊酸、一氯乙酸、酒石酸、苹果酸、草酸、苯甲酸、山梨酸、草甘膦、二甘醇酸、柠檬酸、琥珀酸、甜蜜素、安赛蜜、烷基磺酸等。检测下限Cl-：2×10-4μg/g I-：5ug/L 阳离子：Li+、Na+、NH4+、K+、Rb+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe2+、Mn2+、Cd2+、三聚氰胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、甜菜碱、氯化胆碱、有机胺（伯、仲、叔、季铵盐等）、尸胺、腐胺、组胺、精胺等。检测下限Na+：7×10-3μg/g Cd2+：0.1ug/L 欢迎下载阅览！

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离 子 色 谱 样 品 预 处 理 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 (1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ; (2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求; (3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱; (4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失; (5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 本文主要从膜处理法、化学反应基体消除法、固相萃取处理法、分解处理法等几种不同类型，分别加以讨论。 欢迎免费下载，阅读全文。

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1 高压平流泵和流路系统问题 1.1 流路压力显示过高 1.1.1 因压力显示表未校正调零。解决方法：零流量的情况下将压力表重新校正归零。 1.1.2 因柱接头拧得过紧，使输液管端口变形堵塞。解决方法：略调松接头，不漏液即可。 1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。解决方法：把排气阀旋开，用无水酒精冲洗数分钟，如还不能解决问题，只好逐段卸下检查，更换新的滤膜。 1.1.4 因六通进样阀堵塞。可能因O型圈脱落未取出。解决方法：可将接头取下，用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出，重新装上即可。 1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。解决方法：更换或清洗滤片。将色谱柱取下，打开柱头，小心取出其中的滤膜，放入小烧杯中，用1∶1的硝酸浸泡，或置于超声波浴中清洗，去离子水冲洗后装上。有经验者可将柱子单独反接，进行反冲洗。更换时应注意不可损失柱填料。离柱入口树脂损失易造成死体积增大，或树脂床进入空气使树脂床产生沟流，均会使分离度下降。沟流可造成色谱峰分叉。若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球，以减少死体积的影响。 1.1.6 因流速设定过高。解决方法：按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。 1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏，造成指示压力过高。解决方法：更换压力指示表或压力控制电路板。 1.2 平流泵频繁超压现象 1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。解决方法：在工作流量下，打开平流泵排气阀，将压力显示校正归零。国产泵是调节“测压调节旋钮”，将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。调节限压旋钮使超压指示灯亮，再将压力表指示针调回零位，按复位键即可。对进口泵，只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。 1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。解决方法：将六通进样阀扳到分析或进样位置。 1.2.3 平流泵压力指示波动大现象 （1）因系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有异物，使得两者不能闭合密封。使用了淋洗液后，应用去离子水冲洗系统至中性，以免一些盐沉淀在单向阀内。解决方法：须卸下单向阀，浸入盛有乙醇的烧杯，用超声波清洗。下图是一种单向阀的结构。 （2）压力传感器有故障时也会造成压力波动，高压泵上的压力传感器是用来探测液体流动时的压力变化，并将其变化反馈给高压泵的电路来调整马达的转速。应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。 1.2.4 平流泵流路中频繁产生气泡现象 （1）因过滤头平时未置于水中，干燥后吸附气体。解决方法：在通水的情况下，打开平流泵排气旋钮，同时不断振动滤头，直至将气体排除干净。 （2）因室内温度过高，去离子水脱气不干净。解决方法：分析过程中所用淋洗液必须用脱气的去离子水配制。如不脱气，实验用水长期置于空气中，其内气体已处于饱和状态。碳酸盐体系的淋洗液的抑制产物为H2CO3。在压力低的情况下（柱出口处）容易析出CO2气体，形成气泡混杂在流路中进入电导池，造成基线剧烈波动。特别在室温较高时尤应脱气。 （3）因滤头堵塞，吸水时造成负压，产生气泡。解决方法：将滤头取下，放入1mol/L硝酸对甲醇1：1溶液的烧杯中。用超声波清洗。 1.2.5 流量不稳定、不出液、系统压力降低和无压力现象 （1）因平流泵长期未使用或换淋洗液时，管路中的气泡进入泵内形成孔穴，阻碍液流通过解决方法：先停泵，松开排气阀，把储液瓶位置抬高，用吸耳球从排气口处吸气，直到有液体出现为止。将流量设为3ml/min左右，然后启动泵，工作五分钟左右即可。 （2）用乙醇清洗一下整个泵的流路系统。注意：旋开分离柱进液口。废液由排气出口处流出。避免流进分离柱。 1.2.6 流路接头漏水现象 因进样阀被扳到中间位置；或O型圈脱落在柱头或阀中；或者某段堵塞等。解决方法：将接头取下重新更换O型圈，导管头翻边处理。 2 主机电路检查方法问题将主机电源线接好，把电导池取下，插上模拟电导池板，按下电导A键，再分别按下不同的量程档位。前档电导示数应为后一档的2倍左右。固定某一档（一般为2档，此时电导示数为-50左右。）。按下调零键，调节调零旋钮，让示数归零。若上述均正常，则说明主机电路正常。 3 抑制器电流调不上，背景电导值持续增加问题。 3.1 抑制器电源线和抑制器电极接触不良。需重接。 3.2 抑制器中电解液流失。流入一些淋洗液即可。 3.3 恒流源损坏问题检查方法：将抑制器电源线取下，接上100Ω电阻，打开电流调节，若电流不能在0—100mA（显示屏示数）调节，则证明恒流源损坏。

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漏液抑制器漏液的主要原因是保管不当，造成抑制器内的微膜收缩、破裂；或者废液出口不顺畅，由于反压较大也会造成抑制器漏液。 抑制器的保存方法抑制器应让其内部保持潮湿的环境。因为微膜在干燥的环境中会变脆且易破。从仪器上取下的抑制器必须要用无孔接头将所有接口堵死，以防止干燥。 短时间保存（一周以内） 泵入去离子水，把各接头拧紧。 4.2.2 长时间保存（一周以上）。将抑制器取下，对阳抑制器， 泵入30mL

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色谱柱的保存色谱柱填充料的不同，其保存方法也各异。一般而言，大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存，阳离子分离柱在酸性条件下保存。具体方法可参考附录II。需长时间保存时（30天以上），先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用，每周应至少开机一次，让仪器运行1—2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，最好在1ml/min以下。 无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1—3mol/L HCl。 有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。

摘要

开关操作的顺序要严格按照说明书要求进行。 抑制器上的两根电源线严禁短路。连接工作站硬件及信号线时，严禁带电工作。 检测器工作状态检查检测器尚未达到稳定状态下可使基线产生漂移，使用抑制器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到稳定。如果背景电导值持续增加，说明抑制器部分有问题，检查抑制器是否有效。仪器应有良好的接地线，这是使检测器工作状态稳定和降低噪声的必要条件。

摘要

泵的清洗经常用去离子水对泵进行清洗，有助于使泵始终处于良好的状态。使用强酸强碱后必须要冲洗，以防止泵头、泵内密封圈受到损害。长期不用后，应先用乙醇清洗一下泵的流路系统。 泵的维护在泵的使用过程中应适时添加淋洗液以避免溶液耗光，造成泵空抽。产生气泡后，应先予以排除。所用淋洗液必须经过脱气处理，严格避免气泡保留在泵内。

摘要

氯盐是廉价而易得的工业原料，它在水泥生产中具有明显的经济价值。一方面，它可以作为熟料煅烧的矿化剂，能够降低烧成温度，有利于节能高产；它也是有效的水泥早强剂，不仅使水泥3天强度提高50%以上，而且可以降低混凝土中水的冰点温度，防止混凝土早期受冻；另一方面，氯离子又是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥中的氯离子含量都作出了相应规定。 近日，国家质量技术监督局正式发布GB8076-2009混凝土外加剂行业标准，对水泥中的氯离子含量做出了明确的规定。而我们青岛普仁仪器有限公司早在2008年就对混凝土外加剂中氯离子的检测做出了标准的检测结果，为国家实施这一新的氯离子含量检测标准作出了技术上的支持！