离子色谱法测云南某地工作场所氯化物的含量

1 原理 空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。 2 仪器：多孔玻板吸收管；空气采样器，流量0～1L/min；微孔滤膜，孔径0.2μm；过滤装置；具塞刻度试管，5ml；青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪 2.1仪器操作条件 色 谱 柱：青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。 流动相：淋洗液（也可以做吸收液），本实验吸收液为NaOH，建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。 流动相流量：1.3ml/min。 3 试剂 实验用水为去离子水。 3.1 吸收液（流动相）：称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L，摇晃均匀。 3.2 标准溶液：称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。 5 分析步骤 流动相流量：1.3ml/min。 6 计算 6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。 6.2 按式（3）计算空气中氯化氢的浓度： 5 c C = ―――――― ……（3） Vo 式中： C － 空气中氯化氢的浓度，mg/m3； 5 － 吸收液的体积，ml； c － 测得样品溶液中氯化氢的浓度，g/ml； Vo－ 标准采样体积，L。 6.3计算结果：0.00172 g/ml. 7 说明：国标法的检出限为0.08g/ml；最低检出浓度为0.027mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.08～2.5g/ml；相对标准偏差为3.0％～3.3％。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。